土壤交換性鈣和鎂的測定，NY/T 1121.13-2006

土壤交換性鈣和鎂的測定通常使用乙酸銨作為土壤交換劑，然后通過原子吸收分光光度法直接測定浸出液中的交換性鈣、鎂。以下是對這一測定方法的詳細步驟和要點進行的歸納和總結：

一、測定原理

利用乙酸銨作為土壤交換劑，通過其與土壤中的交換性鈣、鎂進行交換，將鈣、鎂離子從土壤固相轉移到液相中。隨后，使用原子吸收分光光度法直接測定浸出液中的鈣、鎂離子含量。

二、主要儀器和設備

1. 天平（感量：0.01g）：用于準確稱取土壤樣品。

2. 原子吸收分光光度計（配置鈣和鎂空心陰極燈）：用于測定浸出液中的鈣、鎂離子含量。

3. 離心機：用于將土壤樣品與浸出液分離。

4. 離心管（100mL）：用于裝載土壤樣品和浸出液。

三、試劑和溶液

1. 乙酸銨溶液[c(CH3COONH4) = 1mol·L^-1, pH7.0]：作為土壤交換劑，用于提取土壤中的交換性鈣、鎂。

2. 氯化鍶溶液[ρ(SrCl2·6H2O) = 30g·L^-1]：作為釋放劑，用于消除鋁、磷和硅對鈣測定的干擾。

3. 鹽酸溶液（1:1）：用于溶解碳酸鈣和金屬鎂，制備標準溶液。

4. 鈣、鎂標準溶液：用于制作標準曲線和校準儀器。

四、測定步驟

1. 試液制備：稱取適量的土壤樣品（如2.00g），放入離心管中，加入乙酸銨溶液，攪拌成均勻的泥漿狀。再加入乙酸銨溶液至總體積約60mL，充分攪拌均勻。用乙酸銨溶液洗凈玻棒，溶液收入離心管內。

2. 離心分離：將離心管成對放在天平上，用乙酸銨溶液調節至平衡。然后對稱放入離心機中，離心5分鐘，收集清液。

3. 測定準備：在收集到的清液中加入氯化鍶溶液，以消除干擾。然后，將清液用原子吸收分光光度計測定鈣、鎂含量。

4. 測定和計算：根據測得的鈣、鎂含量和土壤樣品的質量，計算出土壤中的交換性鈣、鎂含量。

五、注意事項

1. 在制備試液時，要確保土壤樣品與乙酸銨溶液充分混合，以保證提取的充分性。

2. 在離心分離時，要確保離心機運行平穩，以避免對結果產生干擾。

3. 在測定前，要對原子吸收分光光度計進行校準，以確保測量結果的準確性。

通過以上步驟和注意事項，可以準確測定土壤中的交換性鈣和鎂含量，為土壤管理和農業生產提供科學依據。