土壤總砷的測定，NY/T 1121.11-2006

土壤總砷的測定是一個關鍵的分析過程，用于評估土壤中砷的含量，進而判斷土壤污染程度和潛在風險。以下是關于土壤總砷測定的詳細步驟和相關信息：

土壤總砷的測定通常基于砷在特定條件下的化學性質。土壤樣品經過消解處理，將砷轉化為可溶態，然后采用適當的方法（如氫化物-原子熒光光譜法或二乙基二硫代氨基甲酸銀比色法）進行定量分析。

1. 樣品采集與預處理

2. 選擇具有代表性的土壤樣品，確保樣品充分混合和均勻。

3. 去除樣品中的石塊、根系等雜質，并進行研磨和過篩。

4. 根據需要，可以采用鹽酸-硝酸在沸水浴上進行預處理，以消解土壤中的有機物質和礦物質。

5. 消解處理

6. 將預處理后的土壤樣品與消解試劑（如濃硝酸和濃鹽酸的混合物）混合，并加熱至消解完全。

7. 消解過程中，土壤中的砷被轉化為可溶態，并溶解在消解液中。

8. 砷的測定

9. 在消解液中加入適當的還原劑（如碘化鉀和氯化亞錫），將五價砷還原為三價砷。

10. 三價砷與新生態氫反應生成AsH3氣體，并通過乙酸鉛棉花除去硫化物。

11. 將AsH3氣體吸收于二乙基二硫代氨基甲酸銀（AgDDTC）-三乙醇胺-三氯甲烷溶液中，生成紅色絡合物。

12. 通過比色法測定紅色絡合物的吸光度，從而計算出消解液中砷的含量。

13. 將消解液中的砷轉化為氫化物形式，并導入原子熒光光譜儀中。

14. 氫化物在原子化器中解離成砷的氣態原子，并受到光源特征輻射線的照射產生原子熒光。

15. 熒光信號被檢測器接收并轉變為電信號，經電子放大器放大后由讀數裝置讀出結果。

16. 氫化物-原子熒光光譜法：

17. 二乙基二硫代氨基甲酸銀比色法：

18. 結果計算與報告

19. 根據測定結果和樣品質量，計算出土壤樣品中總砷的含量（通常以mg/kg為單位）。

20. 報告結果時，應注明測定方法、試劑濃度、消解條件等詳細信息，以便其他研究者能夠復現實驗結果。

土壤總砷的測定是評估土壤污染程度和潛在風險的重要手段。通過選擇合適的測定方法和嚴格控制實驗條件，可以獲得準確可靠的測定結果，為土壤環境管理和農業生產提供科學依據。