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        出口動物源食品中利巴韋林殘留量的測定,SN/T 4519-2016

        更新時間
        2024-12-02 19:03:27
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        詳細介紹

        出口動物源食品中利巴韋林殘留量的測定,主要遵循《SN/T 4519-2016出口動物源食品中利巴韋林殘留量的測定 液相色譜-質譜/質譜法》這一標準。以下是詳細的測定步驟和相關信息:

        一、概述

        目的:測定出口動物源食品(如雞肉、肝臟、腎、蛋、豬肉、鰻魚、蝦等)中利巴韋林的殘留量,以確保食品質量和安全性。

        方法:采用液相色譜-質譜/質譜法(LC-MS/MS)進行檢測。

        二、方法提要

        1. 適用范圍

      1. 本方法適用于雞肉、肝臟、腎、蛋、豬肉、鰻魚、蝦等動物源食品中利巴韋林殘留量的測定和確證。

      2. 2. 試劑與材料

      3. 利巴韋林標準品、利巴韋林-13C5內標標準品、三氯乙酸溶液(20 g/L,pH 4.8)、乙酸銨緩沖溶液(2.0 mol/L,pH 4.8和0.25 mol/L,pH 8.5)、乙腈、洗脫液(甲酸-水-甲醇,體積比2:8:90)等。

      4. 3. 儀器與設備

      5. 液相色譜-質譜/質譜儀(LC-MS/MS)、分析天平、液體混勻器、固相萃取裝置、氮氣吹干儀、恒溫振蕩水浴、真空泵、微量注射器等。

      6. 三、測定步驟

        1. 試劑準備

      7. 按照標準方法準備所需試劑,如三氯乙酸溶液、乙酸銨緩沖溶液等。

      8. 2. 樣品制備

      9. 稱取適量樣品(如5g),加入利巴韋林-13C5內標標準工作溶液,加入提取液(如三氯乙酸溶液和乙腈),振蕩提取并離心,取上清液。

      10. 3. 酶解

      11. 將提取液與酶溶液混合,放入恒溫振蕩水浴中加熱反應,酶解完成后冷卻至室溫,調節pH值,離心取上清液。

      12. 4. 凈化

      13. 使用固相萃取柱對上清液進行凈化,去除雜質和干擾物質。

      14. 5. 檢測

      15. 將凈化后的溶液注入液相色譜-質譜/質譜儀進行檢測,記錄色譜峰面積等數據。

      16. 四、結果計算與表述
      17. 根據標準曲線或公式計算樣品中利巴韋林的殘留量,并以適當的單位(如μg/kg)表示。

      18. 五、質量控制
      19. 在整個測定過程中,應嚴格遵守質量控制措施,如使用分析純試劑、一級水等,確保檢測結果的準確性和可靠性。

      20. 定期對檢測設備和儀器進行校準和維護,確保其性能穩定。

      21. 六、總結

        《SN/T 4519-2016出口動物源食品中利巴韋林殘留量的測定 液相色譜-質譜/質譜法》為出口動物源食品中利巴韋林殘留量的測定提供了明確的標準和方法。通過采用液相色譜-質譜/質譜法,并結合適當的試劑和設備,可以準確、可靠地測定動物源食品中利巴韋林的殘留量,為食品質量和安全性提供有力保障。


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