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        公司新聞
        方法學驗證項目
        發布時間: 2024-05-10 09:54 更新時間: 2024-12-02 08:00

        在實驗室質量控制中,一項重要的工作就是要對檢測方法進行驗證和確認,證實方法適用于預期的用途,同時保證檢測結果的準確可靠。方法驗證和確認是對方法要素進行評估以判斷方法是否滿足應用要求。一個理想的分析方法應是準確度好、精密度高、檢出限低、線性范圍寬、特異性強等等。


        ● 服務內容:
        1、方法的選擇性
        一般情況下,分析方法在沒有重大干擾的情況下應具有一定的選擇性。對于化學分析方法,在有干擾的情況下,如:基質成分、代謝物、降解產物、內源性物質等,保證檢測結果的準確性至關重要。通常選擇兩種方法檢查干擾:分析一定數量的代表性空白樣品,檢查在目標分析物出現的區域是否有干擾(信號、峰等);在代表性空白樣品中添加一定濃度的有可能干擾分析物定性和/或定量的物質。

        2、檢出限(LOD)
        確定檢出限的方法很多,如目視評價法評估LOD、空白標準偏差法評估LOD、校準方程的適用范圍評估LOD等。其中,空白標準偏差法評估LOD即通過分析大量的樣品空白或加入zui低可接受濃度的樣品空白來確定LOD。

        3、定量限(LOQ)
        定量限(LOQ)定義為能夠以適當的精密度和準確度對樣品中的被分析物進行定量測定的zui低量。通常將空白值加上10倍的重復性標準偏差作為LOQ,也可以3倍的LOD或高于方法確認中使用zui低加標量的50%作為LOQ。

        4、線性范圍
        采用標準曲線法定量,并至少具有6個校準點(包括空白),濃度范圍盡可能覆蓋一個或多個數量級,每個校準點至少以隨機順序重復測量2次;對于篩選方法,線性回歸方程的相關系數不低于0.98;對于準確定量的方法,線性回歸方程的相關系數不低于0.99。同時校準用的標準點應盡可能均勻地分布在關注的濃度范圍內并能覆蓋該范圍。濃度范圍一般應覆蓋關注濃度的50%-150%,且應充分考慮可能的基質效應影響,排除其對校準曲線的干擾。

        5、準確度
        準確度為測定值與真實值之間接近的程度。準確度試驗濃度應能覆蓋整個考慮范圍,并且應包含接近定量限的濃度點,濃度范圍的中間值,以及校準曲線的zui高點等。

        6、精密度
        精密度實驗主要在方法測檢測限、2倍方法檢測限和10倍方法檢測限3個水平進行。對于已制定zui高殘留限量(MRL)的,精密度實驗應在方法測定低限、MRL、選一合適點3個水平進行;對于未制定MRL的,精密度實驗應在方法測定低限、常見限量指標值、選一合適點3個水平進行。重復測定至少6次。

        7、穩健度
        穩健度通過由實驗室引入預先設計好的微小的合理變化因素,并分析其影響而得出。分析穩健度時,重點關注:需選擇樣品預處理、凈化、分析過程等可能影響檢測結果的因素進行預實驗;確定可能影響結果的因素,采用正交試驗設計進行穩健度試驗等。


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